Метод перманганатометрия

Занятие № 20

Определение процентного содержания безводного FeSO₄ в препарате FeSO₄ ×7H₂O

Определение процентного содержания перекиси водорода в растворе

Задачи

1. Закрепление знаний и умений по теме «Метод перманганатометрии».

Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- Основное уравнение метода, условия титрования;

- в каких случаях используют данный метод;

- уметь определять фактор эквивалентности окислителя и восстановителя в окислительно-восстановительной реакции;

- уметь фиксировать конец титрования в методе перманганатометрии;

- знать технику приготовления растворов.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- раствор KMnO₄ с С(f KMnO₄)»0,1моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄;

- кристаллический FeSO₄ ×7H₂O;

- 25 % раствор H₂SO₄.

б) посуда, оборудован

- бюретки;

- пипетки;

- мерные колбы;

- воронки;

- колбы для титрования;

- ручные весы;

- аналитические весы.

в)Наглядные пособия:

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева.

- Таблица молярных масс.

- Таблица «Работа с мерной посудой».

Определение % содержания FeSO₄ в препарате FeSO₄ ×7H₂O.

2KMnO₄ + 8H₂SO₄ + 10FeSO₄ ®2MnSO₄ + 5 Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 8H₂O

Mn⁺⁷ +5 ē ®Mn⁺² ½1 ½2 – окислитель f =1/5

Fe²⁺ - ē ®Fe³⁺ ½5 ½10 – восстановитель f =1

М.м FeSO₄

    = 0,0278г/мл

= 152 г/моль.

М.м. FeSO₄ ×7H₂O =278 г/моль.

Т FeSO₄ ×7H₂O =

Для определения % содержания FeSO₄ в препарате FeSO₄ ×7H₂O необходимо приготовить 100 мл раствора с С (f FeSO₄)=0,1 моль/л условных частиц FeSO₄ 1.

Расчет навески:

Q =T ×V=0,0278 г/мл × 100 мл =2,78 гр.

На ручных весочках отвешивают 2,78 грамм FeSO₄ ×7H₂O, пересыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах.

масса бюкса с FeSO₄ ×7H₂O ...,…..

масса пустого бюкса ..,…..

Q практическая FeSO₄ ×7H₂O ..,…..

Навеску из бюкса через сухую воронку переносят в мерную колбу на 100 мл, в которую предварительно помещают 15 мл 25 % раствора H₂SO₄ (отмеривают цилиндром).

Взятую навеску растворяют в H₂SO₄, хорошо перемешивая содержимое колбы, добавляют воду до метки, еще раз тщательно перемешивают.

Техника определения:

Бюретку ополаскивают, а затем заполняют титрованным раствором KMnO₄. Пипетку ополаскивают раствором FeSO₄ ×7H₂O, затем отмеривают ею 10 мл анализируемого раствора и переносят в колбу для титрования. Прибавляют 10 мл 25 % раствора H₂SO₄ (отмеривают цилиндром) и титруют раствором KMnO₄, прибавляя его по каплям при перемешивании, до появления розовой окраски.

Результаты титрования:

На титрование 10 мл раствора FeSO₄ ×7H₂O израсходовано 0,1 моль/л KMnO₄.

1. титрование -V₁ = V₁+V₂+ V₃

2.

титрование - V₂ = V ср KMnO₄ =

3. титрование - V₃ =

т.е. 1 мл 0,1 моль/л раствора KMnO₄ окисляет 0,0152 грамма FeSO₄.

Вывод: В 100,0 граммах препарата FeSO₄ ×7H₂O содержится ……….. грамм б/в FeSO₄.

Определение процентного содержания перекиси водорода в растворе

Дан 3 % раствор перекиси водорода.

Это раствор весо-объемной концентрации, т.е в 100 мл раствора содержится 3,0 грамма раствора Н₂О₂.

1. Расчет ориентировочного объема титранта. - сколько грамм Н₂О₂ содержится в 10 мл раствора

3 % Þ 100 мл раствора – 3,0 грамма Н₂О₂

10 мл - 0,3 грамма Н₂О₂

- сколько мл раствора KMnO₄ С(f KMnO₄)=0,1 моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄ требуется на окисление 10 мл 3% раствора Н₂О₂.

С(f KMnO₄) ×M Н₂О₂ × f Н₂О₂ 0,1 × 34,01 ×1/2

Т KMnO₄ / Н₂О₂ = 1000 = 1000 = 0,0017 г/мл

1 мл раствора KMnO₄ реагирует с 0,0017 грамма Н₂О₂

х с 0,3

100× 0,3

х= 0,0017 = 176,47 мл раствора KMnO₄ С(f KMnO₄)=0,1 моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄.

эта цифра указывает на то, что непосредственно 3 % раствор Н₂О₂ оттитровать раствором KMnO₄ нельзя Û надо готовить разведение.

Приготовление 100 мл раствора Н₂О₂ с С(f Н₂О₂)=0,1 моль/л условных частиц 1/2 Н₂О₂.

1. Сколько грамм химически чистой Н₂О₂ требуется для приготовления 100 мл раствора с С(f Н₂О₂)=0,1 моль/л условных частиц 1/2 Н₂О₂.

C(f Н₂О₂) ×f Н₂О₂ ×M Н₂О₂ ×Vколбы 0,1×1/2 ×34×100

Q=T×V= 1000 = 1000 = 0,17 г.

2. В каком объеме 3 % раствора содержится 0,17 грамм Н₂О₂.

3 % Þ 100 мл раствора – 3,0 грамма Н₂О₂

х - 0,17

100× 0,17

х= 3 = 5,67 мл Н₂О₂.

Т.к. раствор Н₂О₂ нестабилен, то для приготовления разведения навеску Н₂О₂ берут с помощью пипетки Þ округляют до 10 мл.

2KMnO₄ + 5Н₂О₂ + 3H₂SO₄ ®2MnSO₄ + 5O₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

Mn⁷⁺ +5ē®Mn²⁺ ½1 ½2 – процесс восстановления f KMnO₄ =1/5

(окислитель)

О₂^-2 - 2ē ®О₂⁰ ½5 ½10 – процесс окисления f Н₂О₂=1/2

(восстановитель)

Техника определения: 10 мл анализируемого раствора отмеривают пипеткой, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают. 10 мл, полученного раствора переносят пипеткой в колбу для титрования, прибавляют 5 мл 25% раствора H₂SO₄ (отмеривают мерным цилиндром). Бюретку заполняют титрованным растворомKMnO₄, содержимое колбы титруют раствором KMnO₄ до слабо розового окрашивания раствора. Титруют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f KMnO₄)× М. Н₂О₂ × f Н₂О₂ 0,1×34,01× 1/2

T KMnO₄/Н₂О₂ = 1000 = 1000 = 0,0017 г/мл.

Vср. KMnO₄× K KMnO₄ × T KMnO₄/ Н₂О₂ ×Vколбы×100

% раствора Н₂О₂= Q×Vпип. = …

K KMnO₄ см. работа № 19

М.м. Н₂О₂= 34,01 г/моль

Вывод: в 100 мл препарата содержится … гр. химически чистой Н₂О₂.

Дата добавления: 2014-10-31