Обнаружение цинка

Обнаружение хрома

Анализ смеси катионов III группы

Хром

Цинк

Реакция с тетрароданомеркуриатом аммония ((NH₄)₂[Hg(SCN)₄]) в присутствии соли кобальта (II). К 2-3 каплям (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] прибавить 1 каплю очень разбавленного раствора CoCl₂ (0,02%) и потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. При этом не должен выпадать голубой осадок (рН<7). В ту же пробирку добавить 1 каплю раствора соли цинка и вновь потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. В присутствии иона Zn²⁺ быстро выпадет голубой осадок, состоящий из голубого Co[Hg(SCN)₄] и белого Zn[Hg(SCN)₄].

2(NH₄)₂[Hg(SCN)₄] + ZnSO₄ + CoCl₂«¯Co[Hg(SCN)₄]·Zn[Hg(SCN)₄]+2NH₄Cl+(NH₄)₂SO₄

Роль Zn²⁺ заключается в том, что образуемый им белый осадок Zn[Hg(SCN)₄] ускоряет (как затравка) выпадение синего осадка Co[Hg(SCN)₄], который в отсутствие Zn[Hg(SCN)₄] может не выпадать часами (образование пересыщенного раствора). Реакция проводится в слабокислом растворе.

Капельная реакция с бензидином. Уксуснокислый раствор бензидина C₁₂H₈(NH₂)₂ окисляется ионами CrO₄^2- в соединение синего цвета. Эта реакция выполняется капельным методом после окисления Cr³⁺ в CrO₄^2- действием перекиси водорода в щелочной среде.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям соли хрома (III) прибавить раствор концентрированной щёлочи NaOH до перехода выпавшего осадка Cr(OH)₃ в раствор зелёного цвета, 3-4 капли перекиси водорода и нагреть, пока окраска из зелёной не станет жёлтой (если окраска не меняется, тогда добавить ещё перекиси водорода).

t

2CrCl₃ + 10 NaOH + 3H₂O₂ ® 2Na₂CrO₄ + 8H₂O + 6NaCl

жёлтый

2Cr³⁺ + 10OH^- + 3H₂O₂ ®2CrO₄^2- + 8H₂O

Затем на полоску фильтровальной бумаги нанести каплю полученного раствора хромата и каплю бензидина. Пятно синеет. Рассматриваемую реакцию можно использовать для дробного открытия ионов Cr³⁺ в присутствии других катионов. Реакции мешают ионы Co³⁺ и Mn⁴⁺.

Анализ катионов можно провести дробным путем, т.е. для реакции обнаружения катиона брать по 3-4 капли из общего раствора в чистые пробирки.

2-3 капли исходной смеси окислить в щелочной среде H₂O₂ до CrO₄^2- и открыть хром капельной реакцией с бензидином (см. п. 10.3.).

11.2 Обнаружение Al³⁺

В отдельной пробе открыть ион алюминия реакцией с алюминоном (см. п. 10.1.).

В отдельной пробе открыть ион Zn²⁺ реакцией с тетрароданомеркуратом аммония в присутствии соли кобальта (см. п. 10.2.).

По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.

Анализируемая смесь включает

Al³⁺, Cr³⁺, Zn^{2 +}

Дробно из исходного раствора

t

Сr³⁺+ H₂O₂ + NaOH→ CrO₄^2-

CrO₄^2- + бензидин ^желтый

/капельно/

Al³⁺→AlO₂^-→ «алюминиевый лак»

^{/реакция с алюминоном/}

Zn²⁺ → ZnO₂^2-

/CoCl₂ 0,02%+

(NH₄)₂Hg(SCN)₄/→ Co[Hg(SCN)₄]∙Zn[Hg(SCN)₄]

голубой осадок

Схема анализа катионов III аналитической группы

Дата добавления: 2015-06-04