Приготування розчину перманганату калію

Щоб приготувати 1 л 0,1 н. розчину KMnO₄, треба відважити на технічних терезах близько 3,2 г препарату, що становить 1/50 частину молекулярної маси. Наважку переносять у вимірювальну колбу і заливають приблизно наполовину дистильованою водою, після чого старанно перемішують до повного розчинення кристалів КМnO₄. Слід мати на увазі, що ці кристали розчиняються досить повільно; кінець розчинення важко встановити через те, що розчин забарвлений в інтенсивний червонувато-фіолетовий колір. Тому завжди треба перевіряти, чи не залишились на дні колби кристалики перманганату.

Установлювати нормальність розчину перманганату за вихідною речовиною доцільно через 10—12 днів після приготування. У перші дні концентрація розчину помітно змінюється внаслідок відновлення перманганату домішками органічних речовин (пилом), які попадають у дистильовану воду з повітря. Більш стійкі розчини можна приготувати, якщо для розчинення наважки застосувати свіжоперегнану дистильовану воду. Розчин перманганату треба захищати від світла, особливо від прямих сонячних променів, тому що під дією світла відбувається самовільне відновлення КМnO₄ з виділенням нерозчинного осаду MnO₂. Останній каталітично прискорює відновлення перманганату при дії світла. Тому приготовлений розчин треба зберігати в склянці з темного скла, закритій скляною пробкою. Корком краще не користуватись, бо дрібні кусочки його можуть попадати в розчин і, як органічна речовина, відновлювати перманганат.

Перед встановленням нормальності розчину KMnO₄ осад MnO₂, який може утворитись при розкладанні перманганату під впливом світла або органічних домішок, корисно відділити фільтруванням крізь скляний фільтр або декантацією в приміщенні, вільному від пилу.

Вихідні речовини методу перманганатометрії. Щоб установити нормальність розчину перманганату, найчастіше користуються щавлевою кислотою або оксалатом натрію. Іноді використовують також сіль Мора — (NH₄)2SO₄ • FeSO₄ • 6Н2O, оксид миш'яку (III) As₂O₃ тощо.

Щавлева кислота окислюється розчином перманганату за таким рівнянням:

З рівняння видно, що при окисленні кожний іон С₂О₄ втрачає два електрони; отже, еквівалент щавлевої кислоти дорівнює половині її молекулярної маси.

Щавлева кислота кристалізується з двома молекулами води; її формула Н₂С₂О₄ • 2Н₂О. Кристалізаційна вода з часом поступово вивітрюється, тому щавлевою кислотою, яка зберігалася тривалий час, не можна безпосередньо користуватись для встановлення нормальності перманганату; щавлеву кислоту треба спочатку перекристалізувати. Для цього беруть таку наважку щавлевохїкислоти, яка потрібна для приготування насиченого розчину, розчиняють її в киплячій дистильованій воді і відфільтровують гарячий розчин від нерозчинних домішок. Гарячий фільтрат швидко охолоджують холодною водою. Дрібні кристали Н₂С₂О₄ • 2 Н₂О відділяють фільтруванням, віджимають між аркушами фільтрувального паперу і висушують на повітрі, розсипаючи тонким шаром та перемішуючи час від часу скляною паличкою. Коли окремі кристалики перестануть прилипати до палички (ознака достатнього висушування), препарат зсипають у склянку, яку добре закривають пробкою. Для встановлення нормальності розчину KMnO₄ користуються 0,1 н. розчином щавлевої кислоти: 1,5600 г Н₂С₂О₄ • 2Н₂О відважують на аналітичних терезах, переносять наважку у мірну колбу на 250 мл, розчиняють її в дистильованій воді і доводять водою до риски, після чого розчин у колбі старанно перемішують.

Оксалат натрію. Хімічні реакції, які відбуваються при взаємодії розчину оксалату натрію з розчином перманганату, такі самі, як у випадку встановлення нормальності KMnO₄ за щавлевою кислотою (див. нижче). Перевага оксалату натрію перед щавлевою кислотою та, що він кристалізується безводним. Тому оксалат натрію у сухому стані не зазнає ніяких змін і може зберігатись будь-який час.

Дата добавления: 2017-01-14